1. PENDMIJLUAN

Salah satu fenomena vang dapat diselidikj. dengan diffraksi neutron, i.alah naknetisme. Interaksi antara nomen naknetik neutron dengan momen maknetik atoD dari suatu bahan, nenimbulkan hamburan naknetik, disamping hamburan yang ditinbulkan oleh inti-inti atom bahan tersebut. Besarnya rnornen naknetik, orientasi spin, dan distribusi dari elektron-elektron yang tak berpasangan, dalarn prinsipnya dapat ditentukan dari harnburan maknetik ini. Suhu Neel dari bahan-bahan ferri, ferro dan ant i ferronaknet ik, biasanya sangat rendah. Karena itu untuk nenyelidiki bahan-bahan tersebut, telah dibuat suatu kriostat yang dapat rnenurunkan suhu di bawah suhu Neelnya, dan pada vaktu yang bersamaan cuplikan tersebut disinari dengan berkas neutron monokronat ik.

Pada umumnya, pembuatan kriostat untuk diffraksi neutl'on lebih sederhana dari pada pembuatan kriostat untuk diffraksi sirlar X, karena koefisien absorpsi neutron untuk bahan-bahan sangat keci1. Oleh karena itu, cendela untuk penyinaran cupiikan dapat terbuat da!i pelat allumuniun tipis, Ini sangat menyederhanakan pembuaian alat tersebut.

2 . DISKRIPSI KRIOSTAT DA"\ PDMLATAN PE:fBANTU

a . l/,z,iostat

Kriostat yang telah dibuat, ialah type l,lol1an & ShuII,'-' Eerdiri dari suaEu Dewar besar untrLk wJdah ni Lr.'lge: cair, sedangkan cuplikan ada di bawahnya. untuk cuplikan berupa kristal tunggal, dipakai suatu goniometer yang dipasang di bawah Dewar. Keuntungan system ini ialah dapat dipakainya goniometer-head yang kecil dan sederhana, sedangkan kriostat tak berobah posisinya terhadap meja spektrometer. Orientasi dari cuplikan kristal tunggal ini, dilakukan dengan "remote control" dari luar, atau dengan membuka kriostat dari bawah. Inilah yang merupakan kelemahannya, karena sering menimbulkan kebocoran dalam ruang vakuum.

Abraham, (2) dapat menghindari kesukaran ini, dengan membuat suatu kriostat yang goniometernya ditaruh di luar, sehingga orientasi kristal dapat dilakukan dengan mudah. Seluruh kriostat bergerak di atas goniometer tersebut. Akan tetapi pembuatannya menjadi amat rumit.

Kriostat yang kami buat berdasarkan rancangan "Bhabha Atomic Research Centre", India, (3) beberapa perubahan terpaksa dilakukan, karena terbatasnya bahan-bahan dan kemampuan perbengkelan disini. Gambar 1, menunjukkan penampang bujur dari kriostat tersebut. Tinggi dan diameter dari vakuumnya adalah 13 3/4 inci dan 9 inci. Dinding vakuum tersebut terbuat dari stainless-steel, sedangkan wadah dari nitrogen cair terbuat dari tembaga dengan voluma delapan liter. Cendela untuk menyinari cuplikan, terbuat dari allumunium setebal 1 mm, atas pertimbangan bahwa allumunium mempunyai koefisien absorpsi yang kecil untuk neutron. Akan tetapi dalam percobaan diffraksi, cendela allumunium ini, juga pola diffraksi, sehingga sebelum cuplikan dipasang hadiffraksi dari kriostat yang kosong ditentukan ruslah pola terlebih dahulu. Kriostat dapat berdiri karena ditunjang oleh tiga buah kaki. Ketiga buah kaki itu dipasang sedemikian rupa sehingga tidak menghalang-halangi berkas neutron yang datang. Untuk memudahkan orientasi dari cuplikan kristal tunggal, maka seluruh kriostat dapat diputar-putar mengelilingi suatu sumbu yang berimpit dengan sumbu kriostat itu sendiri. Posisinya dapat dibaca pada skala yang tersedia. Setelah orientasinya, maka seluruh kriostat tersebut disekrup pada meja spektrometer, dan ikut berputar dengannya. Perbandingan kecepatan perputaran meja spektrometer dan lengan spektrometer adalah tepat 1: 2.

b. System Vakuum

Untuk mengurangi penguapan nitrogen cair, maka wadah nitrogen cair ini haruslah diisolir terhadap udara luar. Isolasi panas yang dipakai pada suatu kriostat lazimnya ialah dengan dinding vakuum. Karena tekanan dari kamar vakuum ini harus serendah mungkin, maka system vakuum yang dipergunakan biasanya terdiri dari suatu pompa diffusi yang dipasang seca-

Gambar 1

Keterangan Gambar:

• 1. Pelat penutup atas
• 2. Kopling penghubung
• 3. Penyangga
• 4. Anti radiasi
• 5. Wadah nitrogen cair
• 6. Pelat tembaga
• 7. Balok tembaga
• 8. Goniometer
• 9. Cuplikan

C C S T C S

Gambar 2

Keterangan gambar:

| Pompa mekanik | Pipa karet penghubung | |----------------------------------8 : Netron V.J. : Vakum jaket Co : Blok tembaga F : Kabel-2 untuk thermo kopel N : Untuk mengisi nitrogen cair

re ka6kade dengan poEpa mekanlk. Bagan dari systen vakuuo serta krlostat dapat dilihat dalan ganbar 2.

Pornpo Mekanik

(

l.lengingat voL@a yant harus dlhaopakan crrkup besar, }'akDj 30 l1ter, naka kapasi.tas dari pompa nekanr'k haruslah cukup besar. Karena ltu oaka dJ.pllih pompa melanlk buatan Shinadzu, Jepang, dengan spesifikasi sebagai berikut:

Type P-300-1 Kecepatan 300 liter/rneli t

Tekanan terendah yang dapat dicapai IO-3 torr Isl Dlnyak 4 1i rer

Graflk antara kecepatan ponpa sebagai fungsi dari tekanan dapat dl1lhat dalan gaurbar 3.

Pornpa Diffusi

Penillhan dari pompa diffusi dibatasi oleh bentuk geonetris dari krlostat, Pompa diffusl inl, harus dipasang sedekat rnungkin dengan kriostat, tanpa pipa penyambung untuk nencegah kebocoran-kebocoran. 01eh karena ltu naka ponpa dlffusl inl langsung dipasang nelekat pada kriostat. Ukuren panl ang darl poupa lnl haruslah sedeniklan rupa sehlngga tldak Benghalangi berkas neutron yang datang. Karena {tu dtpil{h ponpa tliffust buatan Shloadzu, Jepang dengan spesiflkasL sebagaL berlukut:

o

;ti,A a i

r

Ponpa dlffusl dihubungkan dengan ponpa nekanik dengan Plps karet aepanJang tiga Beter dan dla&eter dalatnnya satu lncL. Inl dlmaksudkan aupaya krloetaC beserta ponpa diffuslnya

dapat berputar bebas Eenglkuti perputaran EeJa spektroEeter, sedangkan poDpa r0ekanlk dapat dll.etakkau di atas 1anta1'

c. ALat penryku" slthu atpli.kan

Pada percobaan-percobaan yang terdahulu, telah dipakal thernokopel teDbaga-konatantan untuk uengukur suhu cuplikan. Akao tetapl haall pengukuran harus dikoreksl kareua keadaan ketika peneraan diiakukan, tldak sana dengan keadaan pada waktu pelgukura! euhu cupllkan. Inl dlsebabkan karena pada waktu kllostat dil8l, terjadilah lapLsan es pada tutup atas kriostat dan kabel-kabel therookopel. Dengan deDlkian suhu yang dltun-J ukkan oleh thernokopel harus dikoreksi dengan auhu kaoar,

Untuk ne[ghlndarL keeukaran lni, naka suhu cuplLkan Juga dlukur dengan thernoneter realstor karbon. Beberapa reslstor / a.l karbon tel.ah dlselidtkl,\-' dlantaranya ada yang cukup balk uotuk penguhuran auhu rendah. Resistor karbon buatan Glrard-HopklBs, dapat dlpakal dan relasl antara tahanarr R dengan suhu T, meoenuhi pere:roaatr tlga-paraoeter darl Cle8ent dan Quinnell,'-' yaknl,

\[\log R + K/\log R = A + B/T \tag{1}\]

dluana dalan percobaan lni kona tanta-kona tanta K,A dan B dltentukan dari tlga tltlk kalibrasl. KaDl. nendapat K = 2,7L2i A = 3,29L dan B - 2,627. Reprodus tbllltas dari therDoneter lnl lal.ah 4 persen pada suhu 103'K dan sensltivltasnya adalah sedeniklan rupa sehingga deogan ketelltian pengukuran tahanan 0,1 persen, dapat dibedakan suhu sebesar 0,4oK paala 93'R.

d, ALat pengzkur tinggi perrntkctot Nittogen cair,

Tlnggl pernukaan nltrogen cair tldak dapat dllihat darl luar, sehlngga perlu dlbuat suatu alat untuk nengukurnya.

Alat lni dlbuat berdaGarkan gagasan darl Thonpson dan /Al Cernolovec, '"' dengan sensor dua buah reslstor karbon (L r.att, 200 Ohn), yang dlpasang pada lengan Jenbatan Wheatsone. Apabl1a salah sebrrah sensor tersebut uasuk ke dalam nltrogen calr, naka Jenbatan nenjadl tldak setlnbang dan galvarroneter nenunJukkan suatu alopangan, Akan tetapl, apablla kedua reslstor tersebut naauk ke dalan nitrogen cair, maka Jenbatan nenjadi setlnbang keoball. Dengan cara lni, naka tlnggl pernukaan nltrogen cair dapat ditentukan. Graflk antara tlnggi (h), sebagaifungsi dari waktu (t), dapat dillhat dalaD ganbar 6. Darl graflk 1nl, dapat dllthat bahna penurunan nltrogen calr sebesar 5 clq, terjadi dalan waktu 42 menlt, sehlngga dapat dihitung kecepatan penguapan nltrogen calr, yaknl 113 liter per J am.

3. PERHITI,NGAN KEBOCORAI PANAS

Pana6 yang masuk ke dalan kriostat, pada ulluonya rnelalui radiasl, konduksi gas, konduksi rnelalui gipa-pipa, dan sebabsebab lain. Untuk nengetahui peranan x0asing-Dasing kebocoran panas tersebut, maka kami telah menghitungnya secara kasar.

Ju[lah panas yang nasuk ke dalam krLostat, dapat dltuliskan sebagai,

\[Q_{total} = q_r + q_g + q_s + q_1\] (2)

I

b

li'' a diru., Qaoa.1 adaLah juml.ah panas yang masuk per srtuan wak(u, sedangkan gr, {r, {" dan adalah panas yang nasuk per konduksi gas, konduksi Delalui yang belun diperhitungkan. Adapun q_ dapat dihitung darl, ke dalan kriostat q1, masing-nasj.ng urelalui radias i, sebab-sebab 1ain, satuan waktu, zat padat dan (7)

\[q_r = E \sigma A_1 (T_2^4 - T_1^4)\] (3)

dioana E adalah eoitivitas efektip uncuk kedua pernrukaan. Untuk perrnukaan berupa silinder koaksial, E dapat dihitung dar1,

\[E = \frac{e_1 e_2}{e_2 + (A_1/A_2) (1-e_2) e_1}\] (4)

sedangkan o adaLah konsta ta S te fan-Boltzmann. .Ol d.. n2 naslng-naslng adalah luas permukaan dengan suhu T, dan T2, Dengan nengarobll T2 = 300'f dan T, = 77'K, dan hargaharga e dan e didapat dalam tabel, (8) maka hasil perhitungan kasar adalah.

\[q_{r} = 0.69 \text{ Watt.}\]

Konduksi panas melalui gas dapat dihitung dari,

\[q_g = (\frac{\gamma+1}{\gamma-1}) (R/8\pi MT)^{\frac{1}{2}} A_1 \alpha P(T_2 - T_1)\] (5)

dimana \(\gamma = C_p/C_v\); \(\alpha\) adalah koefisien akomodasi, P-tekanan gas, M-berat molekul gas, R-konstanta gas dan \(A_1\) dan \(A_2\) masing-masing adalah luas permukaan dalam dan luar.

Harga dari \((\frac{\gamma+1}{\gamma-1})\) \((R/8\pi MT)^{\frac{1}{2}}\) dan \(\alpha\) masing-masing dapat dihitung dari tabel, (8). Dari perhitungan kasar kita mendapat,

\[q_g = 1,23 \text{ Watt.}\]

Penghantaran panas melalui pipa-pipa penghubung merupakan faktor yang terbesar, dan dapat dihitung dari,

\[q_{s} = \frac{kA_{m}(T_{2}^{-T_{1}})}{\ell}\] (6)

dimana k adalah konduktivitas panas rata-rata, \(A_{m}\) luas permukaan, dan \(\ell\) adalah panjang pipa. Maka kita mendapat,

\[q_g = 66,7\] Watt.

Panas total yang masuk ke dalam kriostat, dapat ditentukan secara eksperimen, yaitu dari voluma nitrogen cair yang menguap dalam waktu tertentu.

Ini menghasilkan Q = 90,8 Watt. Dari kebocoran panas yang telah ditentukan nyatalah bahwa kebocoran melalui pipa-pipa yang terbesar. Ini disebahkan kesalahan dalam pemilihan bahan pipa-pipa. Pemilihan ini juga berdasarkan kemampuan pengelasan dari bengkel disini.

Kebocoran panas dari sebab-sebab lain juga cukup tinggi, yakni 22,1 Watt atau 24,4 persen dari kebocoran total. Perbaikan kriostat untuk memperkecil kebocoran-kebocoran panas sedang diusahakan.

Untuk mengetahui berapa banyak nitrogen cair yang menguap, sebelum keseimbangan thermis tercapai, harus dihitung dulu kapasitas panas seluruh system. Maka "cool down losses" dapat dihitung yakni sebesar 2 liter.

4. KARAKTERISTIK DARI SYSTEM KRIOSTAT

a. System Vakuum

Gambar 5 menunjukkan grafik antara tekanan (p) dengan waktu (t). Dari grafik itu terlihatlah bahwa untuk mencapai tekanan terendah yakni, \(2 \times 10^{-4}\) torr. Diperlukan waktu lebih kurang 60 menit. Apabila tekanan terendah telah tercapai, maka barulah nitrogen cair dimasukkan. Tekanan ini dapat diperrendah lagi apabila dipakai perangkap nitrogen cair (liquid nitrogen trap).

b. Suhu cuplikan sebagai fungsi dari waktu

Dalam percobaan diffraksi neutron, biasanya dibutuhkan waktu beberapa jam untuk menentukan pola diffraksi. Selama itu, suhu cuplikan harus tetap.

Untuk menguji kriostat, telah dilakukan pengukuran suhu cuplikan dan tinggi permukaan nitrogen cair, sebagai fungsi dari waktu.

Apabila kriostat diisi dengan nitrogen cair sebanyak tujuh liter, maka suhu cuplikan dapat dipertahankan selama 185 menit, seperti yang terlihat dalam gambar 6. Ini tidak cukup lama untuk menentukan pola diffraksi. Akan tetapi dengan mengisi tiga kali, sehingga mencapai limabelas liter, maka suhu cuplikan dapat dipertahankan selama sembilan jam, dan ini cukup lama untuk menentukan pola diffraksi. Dengan menentukan minggi permukaan nitrogen cair selama percobaan dilakukan, maka kita dapat menentukan saat yang paling baik untuk mengisi lagi kriostat. Ternyata saat yang paling baik untuk mengisi lagi ialah, apabila permukaan mitrogen cair celah mencapai 6 cm. Pengaruh dari pengisian ini, tidaklah besar, seperti dapat dilihat dalam gambar 7.

Gambar 5 Grafik antara tekanan terhadap waktu

Gambar 6

Grafik suhu terhadap waktu ------ Grafik tinggi cairan terhadap waktu

Gambar 7

----- Grafik suhu terhadap waktu ----- Grafik tinggi cairan terhadap waktu

KESIMPULAN

Meskipun konsumsi nitrogen cair agak boros, kriostat yang telah dibuat ini, dapat dipakai untuk percobaan diffraksi neutron. Penghematan nitrogen cair dapat dilakukan dengan mengganti pipa-pipa penghubung dengan logam yang rendah konduktivitas panasnya. Tekanan dalam ruang vakuum dapat diturunkan dengan memasang perangkap, dan ini dapat membantu penghematan pemakaian nitrogen cair. Apabila alat ini hendak dipakai untuk jangka waktu yang lama, maka nitrogen cair dapat diisikan setiap empat jam, tanpa mengganggu keseimbangan thermis cuplikan.

Ucapan terima kasih

Terima kasih kami ucapkan kepada Pusat Reaktor Atom Bandung, BATAN, yang telah membiayai proyek ini. Tak lupa kami berterima kasih kepada PINDAD, yang telah membantu kriostat dan LFN yang telah menyediakan fasilitas laboratorium.

DAFTAR BACAAN

• 1. Bacon, G.N., 1962, Neutron Diffraction, 2^nd ed., Oxford, p. 110.
• 2. Abraham S, S.G., 1960, Rev. Sci. Instrum., <u>31</u>, 174.
• Rancangan lengkap dari kriostat telah dipinjam dari Dr. P. R. Vijayaraghavan dari Bhabha Atomic Research Center, Bombay, India.
• 4. Marsongkohadi, Kreshna, A. dan Made Ngurah Agung, Proceedings ITB., Vol. 9, No. 1, 1974.
• 5. Clemen, J.R. and Quinell, E.H., 1952, Rev. Sci. Instrum., 23, 213.
• Tomson C.W. and Cernolovek, L., 1969, Rev. Sci. Instrum., 40, 1963.
• Vance, R.W., 1962, Applied Cryogenic Engineering, John Wiley & Sons Inc., N.Y.
• 8. Corruccini, R.J., 1957, Chem. Engr. Prog., <u>53</u>, 262, 342 dan 397.

(Diterima 22 Agustus 1974)